將熱分析聯用儀與質譜儀聯用可以檢測到非常低含量的雜質，這一手段越來越受歡迎。然而，在實時監測時，TG-MS聯用會因多重反應同時發生或者高質量離子掩蓋低質量的而使結果變得混亂復雜。在此體系中加入氣相（GC），多重反應現象得以清楚的分離，低含量的雜質也能被清楚的檢測出來。  

    通過熱重加熱樣品，樣品會因揮發物的存在或者燃燒分解出氣體，這些氣體被傳輸到氣相儀中，化合物可收集在氣相的氣體存儲器中，進入氣體樣品循環或者沉積在管柱頭部，然后GC可將樣品進行分離，由質譜對峰加以識別。由于質譜可以檢測材料非常低的含量，聯用成為質量控制、產品安全和產品開發一個強有力的手段。  

熱分析聯用儀的基本應用：  

    熱分析聯用儀被廣泛應用于復雜組分的分離與鑒定，其具有GC的高分辨率和質譜的高靈敏度，是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。質譜儀的基本部件有：離子源、濾質器、檢測器三部分組成，它們被安放在真空總管道內。接口：由GC出來的樣品通過接口進入到質譜儀，接口是氣質聯用系統的關鍵。